Фізико-хімічні і аналітичні методи контролю якості засобу
За фізико-хімічними показниками засіб повинен відповідати вимогам і нормам, наведеним в таблиці 3.
Таблиця 3
|
№ п/п |
Найменування показника |
Норма |
Метод контролю |
|
1 |
Зовнішній вигляд |
Прозора рідина від безбарвної до світло-жовтого кольору |
По п. 82. |
|
2 |
Запах |
Специфічний |
По п. 82. |
|
3 |
Масова частка ЧАС (сумарно), % |
50,0±2,0
|
По п. 83. |
8.1.Добір проб здійснюють за ОСТ 6.15-90.1-90
Маса представницької проби 300 г.
Для контролю якості засобу застосовують методи аналізу наведені нижче.
8.2.Зовнішній вигляд визначається візуальним оглядом проби засобу у пробірці із безбарвного скла за ГОСТ 1770-74 у прохідному світлі.
Запах визначається органолептично.
8.3.Визначення масової частки ЧАС (сумарно)
8.3.1. Устаткування, реактиви, розчини
Терези лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-88Е 2 класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
Бюретка 1-1-2-10-0,05 за ГОСТ 29251-91;
Колби 2-100-2 за ГОСТ 1770-74;
Колба Кн–1–250–29/32 за ГОСТ 25336-82Е зі шліфованим корком;
Піпетки 4-1-1, 2-2-5 за ГОСТ 29227-91;
Циліндри 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 за ГОСТ 1770-74;
Додецилсульфат натрію за ТУ 6-09-07-1816-93;
Цетилпіридиній хлорид 1-водний за ТУ 6-09-15-121-74;
Еозин Н за ТУ 6-09-183-75;
Метиленовий блакитний за ТУ 6-09-29-76;
Кислота оцтова за ГОСТ 61-75;
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ -87;
Хлороформ за ГОСТ 20015-88;
Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77;
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
8.3.2. Підготовка до аналізу
8.3.2.1. Приготування 0,004 н. водного розчину додецилсульфату натрію: 0,120 г додецилсульфату натрію розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі ємністю 100 см 3 з доведенням обсягу води до мітки.
8.3.2.2. Приготування змішаного індикатора
Розчин 1: У мірному циліндрі 0,11 г еозину Н розчиняють у 2 см3 води, додають 0,5 см3 оцтової кислоти, обсяг доводять етиловим спиртом до 40 см 3 і перемішують.
Розчин 2: 0,008 г метиленового блакитного розчиняють у 17 см3 води і додають невеликими порціями 3,0 см3 концентрованої сірчаної кислоти, перемішують і охолоджують.
Розчин змішаного індикатора готують змішуванням розчину 1 і розчину 2 в об’ємному співвідношенні 4:1 у кількостях, необхідних для використання протягом триденного терміну. Отриманий розчин зберігають у склянці з темного скла не більше 3 днів.
8.3.2.3. Визначення поправочного коефіцієнта розчину додецилсульфату натрію.
Поправочний коефіцієнт визначають двофазовим титруванням розчину додецилсульфату натрію 0,004 н. розчином цетилпіридиній хлориду, що готується шляхом розчинення 0,143 г цетилпіридиній хлориду 1-водного в 100 см3 дистильованої води (розчин готують у мірній колбі ємністю 100 см3 ).
До 5 см3 чи 10 см2 розчину додецилсульфату додають 15 см3 хлороформу, 2 см2 розчину змішаного індикатора і 30 см3 води. Закривають корком і струшують. Уміст колби титрують розчином цетилпіридиній хлориду, поперемінно інтенсивно струшуючи в закритій колбі, до переходу синього забарвлення нижнього хлороформного шару у фіолетово-рожеве.
8.4.Проведення аналізу Наважку засобу "Септодор", що піддається аналізу, від 0,1 до 0,2 г, узяту з точністю до 0,0002 г, кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см3 і обсяг доводять дистильованою водою до мітки.
У конічну колбу або в циліндр із притертим корком вносять 5 см3 розчину додецилсульфату натрію, додають 15 см3 хлороформу, 2 см3 змішаного індикатора і 30 см3 дистильованої води. Одержану двофазову систему титрують приготовленим розчином "Септодор" при поперемінному сильному збовтуванні в закритій колбі до переходу синього забарвлення нижнього хлороформного шару у фіолетово-рожеве.
8.5.Опрацювання результатів
Сумарну масову частку ЧАС (Х) у відсотках обчислюють за формулою:
Х = 0,00137 x KxVx 100 x 100%
m x V 1
де 0,00137 - маса суми ЧАС що відповідає 1 см 3 розчину додецилсульфату натрію концентрації точно С (С 12 Н 25 SCО 4 Na)=0,004 моль/дм 3 , г;
V - обсяг титруємого розчину додецилсульфату натрію концентрації С (С 12 Н 25 SО 4 Na)=0,004 моль/дм3 , см3;
К - поправочний коефіцієнт розчину додецилсульфату натрію концентрації С (С 12 Н 25 SО 4 Na)= 0,004 моль/дм3 ;
100 - коефіцієнт розведення;
m - маса аналізованої проби, г;
V 1 - обсяг розчину засобу "Септодор", який витрачено на титрування, см3 .
За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати розбіжності, що допускається, рівної 0,5 %. Відносна сумарна похибка, що допускається, результату аналізу ±4,0 % при довірчій імовірності 0,95.
