Фізико-хімічні і аналітичні методи контролю якості засобу
7.1. За показниками якості засіб "Септодор-Форте" повинен відповідати вимогам і нормам, зазначеним у таблиці 10.
Таблиця 10
|
Найменування показника
|
Норма
|
Метод
досліджень
|
|
Зовнішній вигляд
|
Прозора рідина від безбарвної до світло-жовтого кольору
|
по п. 7.3
|
|
Запах
|
Специфічний
|
по п. 7.3
|
|
Масова частка ЧАС (сумарно), %, у межах
|
35,5-39,5
|
по п.7.4
|
|
Масова частка глутарового альдегіду, %, у межах
|
11,5-13,5
|
по п.7.5
|
7.2. Добір проб
Відбір проб проводять відповідно до ОСТ 6-15-90-1-90. Маса представницької проби 300 г. Для контрольної перевірки якості препарату застосовуються методи аналізу, зазначені нижче.
7.3. Визначення зовнішнього вигляду і запаху
Зовнішній вигляд визначають візуальним оглядом проби в пробірці з безбарвного скла в прохідному світлі. Запах визначають органолептично.
7.4. Визначення масової частки ЧАС (сумарно)
7.4.1. Устаткування, посуд, реактиви, розчини
Терези лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 2 класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
Бюретка 1-1-2-10-0,05 за ГОСТ 29251;
Колби 2-100-2 за ГОСТ 1770;
Колба Кн-1-250-29/32 за ГОСТ 25336 із шліфованим корком;
Піпетки 2-1-2-1, 2-1-2-5 за ГОСТ 29227;
Циліндри 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 за ГОСТ 1770;
Натрій додецилсульфат за ТУ 6-09-07-1816-93;
Цетилпіридиній хлорид 1-водний за ТУ 6-09-15-121-74;
Еозин Н за ТУ 6-09-183-75;
Метиленовий блакитний за ТУ 6-09-29-76;
Кислота оцтова за ГОСТ 61;
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300;
Хлороформ за ГОСТ 20015;
Кислота сірчана за ГОСТ 4204;
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
7.4.2. Підготовка до аналізу
7.4.2.1. Приготування 0,004 М водного розчину додецилсульфату натрію
Наважку (0,120 ± 0,0002) г додецилсульфату натрію розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі ємністю 100 см 3 з доведенням обсягу води до позначки.
7.4.2.2. Приготування 0,004 М водного розчину цетилпіридиній хлориду
Наважку (0,143 ± 0,0002) г цетилпіридиній хлориду розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі ємністю 100 см 3 з доведенням обсягу води до позначки
7.4.2.3. Приготування змішаного індикатора
Розчин 1: У мірному циліндрі ємністю 50 см 3 розчиняють (0,11±0,001) г еозину Н у 2 см 3 води, додають 0,5 см 3 оцтової кислоти, обсяг доводять етиловим спиртом до 40 см 3 і перемішують.
Розчин 2: 0,008 г метиленового блакитного розчиняють у 17 см 3 води і додають невеликими порціями 3,0 см 3 концентрованої сірчаної кислоти, перемішують і охолоджують.
Розчин змішаного індикатора готують шляхом змішування розчину 1 і розчину 2 в об'ємному співвідношенні 4:1 у кількостях, необхідних для використання протягом триденного терміну. Одержаний розчин зберігають у склянці з темного скла не більше 3 днів.
7.4.2.4. Визначення поправочного коефіцієнта розчину додецилсульфату натрію.
Поправочний коефіцієнт визначають двофазовим титруванням розчину додецилсульфату натрію 0,004 М розчином цетилпіридиній хлориду.
Для цього до 5 см 3 чи 10 см 3 0,004 М розчину додецилсульфату додають 15 см 3 хлороформу, 2 см 3 розчину змішаного індикатора і 30 см 3 води. Закривають корком і струшують. Уміст колби титрують 0,004 М розчином цетилпіридиній хлориду, поперемінно інтенсивно струшуючи в закритій колбі, до переходу синього забарвлення нижнього хлороформного шару у фіолетово-рожеве.
Проводять розрахунок поправочного коефіцієнту (К) за формулою:
V 1
К = -------- , де (1)
V 2
V 1 – об`єм 0,004 М розчину цетилпіридиній хлориду, що витрачено на титрування, см 3 ;
V 2 – об`єм 0,004 М розчину додецилсульфату натрію, що було взято для титрування, см 3 (5 см 3 чи 10 см 3 ).
7.4.3. Проведення аналізу
Наважку аналізованого засобу "Септодор- Форте" від 0,15 до 0,3 г, узяту з точністю до 0,0002 г, кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см 3 і обсяг доводять дистильованою водою до позначки.
У конічну колбу або в циліндр із притертим корком вносять 5 см 3 розчину додецилсульфату натрію, додають 15 см 3 хлороформу, 2 см 3 змішаного індикатора і 30 см 3 дистильованої води. Отриману двофазову систему титрують приготовленим розчином "Септодор-Форте" при поперемінному сильному збовтуванні в закритій колбі до переходу синього забарвлення нижнього хлороформного шару у фіолетово-рожеве.
7.4.4. Опрацювання результатів
Сумарну масову частку ЧАС (Х ,%) у відсотках обчислюють за формулою:
|
Х= |
0,00137 х К х V х 100 |
Х 100 % (2) |
|
m х V 1 |
де 0,00137 - маса суми ЧАС, що відповідає 1 см 3 0,004 М розчину додецилсульфату натрію C 12 H 25 SО 4 Na, г;
V- об'єм 0,004 М розчину додецилсульфату натрію C 12 H 25 SО 4 Na, що було взято для титрування, см 3 (5 см 3 );
К- поправочний коефіцієнт 0,004 М розчину додецилсульфату натрію C 12 H 25 SО 4 Na, згідно п. 6.2.4. ;
100 - коефіцієнт розведення;
m – наважка аналізованої проби "Септодор-Фоте", г;
V 1 - об'єм розчину засобу "Септодор-Форте", що витрачено на титрування, см 3 .
За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати розбіжність, що допускається, рівну 0,5 %. Відносна сумарна похибка, що допускається, результату аналізу ± 4,0 % при довірчій імовірності 0,95.
7.5. Визначення масової частки глутарового альдегіду
7.5.1.Устаткування, посуд і реактиви
Терези лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 2 класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
Бюретка 1-1-2-25-0,1 за ГОСТ 29251;
Колба 2-100-2 за ГОСТ 1770;
Колба Кн-1-250-29/32 за ГОСТ 25336;
Піпетка 2-1-2-1, 2-1-2-5 за ГОСТ 29227;
Йод кристалічний за ГОСТ 4159, водний розчин концентрації C(1/2І 2 ) = 0,1 моль/дм 3 готують і встановлюють концентрацію за ГОСТ 25794.2;
Натрій піросернистокислий по ТУ 6-09-4377-78, 2 % водний розчин;
Натрій додецилсульфат за ТУ 6-09-07-1816-93.
7.5.2. Проведення аналізу
Наважку від 10 до 15 г засобу розводять у мірній колбі ємністю 100 см 3 і доводять обсяг дистильованою водою до позначки. Беруть 1 см 3 цього розчину, додають до нього 5 см 3 розчину піросернистокислого натрію і після збовтування залишають на 5-7 хвилин. Після закінчення зазначеного часу додають 0,045 г додецилсульфату натрію, інтенсивно збовтують і титрують 0,1 н. розчином йоду до появи стійкого жовтого забарвлення.
В якості контролю паралельно проводять титрування 5 см 3 використаного в аналізі розчину піросернистокислого натрію 0,1 н. розчином йоду в присутності 1 см 3 дистильованої води.
7.5.3. Опрацювання результатів аналізу
Масову частку глутарового альдегіду (Y, %) у відсотках обчислюють за формулою:
Y=0.0025xKх(Vк-V)-100 x 100%
m
де 0,0025 - маса глутарового альдегіду, що відповідає 1 см 3 розчину йоду концентрації точно С (1/2І 2 )=0,1 моль/дм 3 ;
К- поправочний коефіцієнт розчину йоду концентрації C(1/2І 2 )=0,1 моль/дм 3 ;
V k - об'єм розчину йоду концентрації C (1/2І 2 )=0,1 моль/дм 3 , який витрачено на титрування в контрольному досліді, см 3 ;
V- об'єм розчину йоду концентрації С (1/2І 2 )=0,1 моль/дм 3 , який витрачено на титрування аліквоти аналізованої проби, см 3 ;
100- коефіцієнт розведення;
m - маса аналізованої проби.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох визначень, розбіжності між якими не перевищують розбіжність, що допускається, рівну 0,6 %.
Відносна сумарна похибка, що допускається, результату аналізу ± 6,0 % при довірчій імовірності 0,95.
